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微库仑硫含量测定仪测硫的原理和步骤

时间:2017-02-13 点击次数:1193
   微库仑硫含量测定仪测硫的原理和步骤
  微库仑硫含量测定仪采用动态微库仑法原理设计而成,采用氧化法把样品引入裂解管反应,被测物转化为可滴定离子,由载气带入滴定池中滴定,测量电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品的总硫含量。微库仑硫含量测定仪用于石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质检、学校等生产、科研、监测领域中样品的总硫含量分析。
  微库仑硫含量测定仪测定硫工作原理:当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进入滴定池时,就与I3-离子发生反应: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I- 电解池中的I3-浓度降低,测量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:3I-  → I3-+2e 测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。
  微库仑硫含量测定仪的操作步骤:
  1、点击“平衡"图标,测量偏压,偏压合适,点击确定,若偏压太低,等偏压达到要求,再点确定。
  右击“空白位置"选择标样分析,在条件单位转换中选择固体还是液体,硫还是氯,标样还是样品,“增益"为硫:100-500,氯:2000-2400,根据峰行选择,拖尾就增大,“积分点阻"视含量大小而定
  2、新鲜电解液冲洗过的电解池,偏压硫》120mV(氯》260mV),如达不到,需反复冲洗电解池。
  3、屏幕上会出现红色的基线,我们需要把偏压调到理想状态,(硫为120-160,氯为240-260,)点击软件上方的偏压,删除原始的偏压值,以每次降低10mV为基础,输入新的偏压值,点确定,每次确定基线会出一次峰,待基线走直,进行下一次,直至降到理想偏压。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。
  4、察看炉温是否升到预设值,若达到就可进行标样分析,选择需要的标准物质,在标样浓度栏和进样体积栏输入标样浓度和进样体积,用10uL进样针取8.4uL标样,放置于自动进样器上,点击“启动",按下进样器前进按钮当峰形结束后,会显示转化率,重复2-3针,转化率误差不得超过8,点击结束,可保存也可不保存,选中合适的,确定。
  5、右击“空白位置",打到样品分析,先反标标样,若合适,即可进行样品分析(分析未知样品时,应先取很小的进样量,以防样品含量过高,造成电解池饱和或石英管管积碳),若样品为气态时,先结束分析,在样品条件中选择气态即可。

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