服务热线

400 696 0850
网站导航
技术文章
当前位置:主页 > 技术文章 > AOX检测可行性报告

AOX检测可行性报告

时间:2020-06-05 点击次数:677

AOX检测可行性报告

1.引用标准      HJ/T83-2001         AOX的测定  离子色谱法

               SY/T0536-2008       电量法   盐含量的测定

               GB/T15959-1995      AOX的测定  微库仑法  

2.原理:用活性炭吸附水中的有机卤素化合物,然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉中燃烧分解,转化为卤化氢,经碱水溶液吸收,用电量法测定

3准备:对氯苯酚标准物质 200mg/l(72.5mg对氯苯酚溶于100ml水中)

        加标溶液 用微量针抽取100微升的对氯苯酚标准物质,加入5ml硝酸钠储备液,加入到100ml纯水中

        Nacl标准溶液  10mg/l或20mg/l

        硼砂吸收液  C=0.0025Mol/l

  • 将KY-200AOX主机.电解池.搅拌器准备好,冲洗电解池,依次连接好电极线,用10mg/l或20mg/l标样标定KY-200AOX的转化率
  • 取40-50ml活性炭,两端塞入少许石英棉,装入样品管,倒入加标溶液,打开氮气,使流速以2-3ml/min速度流经吸附柱,吸附结束后,倒入25ml硝酸钠洗涤液,以2-3ml/min流速洗涤吸附柱
  • 连接好装有3ml硼砂吸收液的气泡吸收管,将活性炭吸附柱移入进样舟,加塞,进样舟在预热区停留2min,再推入高温区10min,再拉回预热区,继续吹氧4-5min
  • 取下吸收器和连接管,用洗耳球从入口段轻轻吹气,反复冲洗,使雾滴全部进入吸收管中
  • 用电量法(KY-200AOX)测定吸收管中卤素离子的含量

4.全程序空白的测定(100ml纯水,5ml硝酸钠储备液)

0.391mg/l   0.393 mg/l

5.全分析步骤的验证(100ml纯水,5ml硝酸钠储备液,100ul对氯苯酚标准溶液)                 0.595 mg/l   0.599mg/l

                 (100ml纯水,5ml硝酸钠储备液,50ul对氯苯酚标准溶液)        0.499mg/l    0.497mg/l

6.样品验证(100ml自来水样,5ml硝酸钠储备液)

  一组                      0.421mg/l    0.423 mg/l

  二组                      0.419mg/l    0.417mg/l 

三组                      0.425mg/l    0.429mg/l

符合标准相对标准偏差要求

          (100ml自来水样,5ml硝酸钠储备液,200ul对氯苯酚标准溶液)

           0.846mg/l    0.841mg/l

7.结果验证报告    20mg/l标样转化率114.366%  反标结果19.94mg/l

                 加标0.2mg/l对氯苯酚标样反标0.205mg/l  回收率102.5%

                 加标0.1mg/l对氯苯酚标样反标0.106mg/l  回收率106%

                 自来水AOX含量0.030mg/l

                 自来水加标AOX含量0.4215mg/l  加标回收率105.375%

8.备注:

在选用10-30微升的加标溶液时,由于空白死体积过大,加标分析不太理想,没有形成线性

活性炭选用标准为氯化物小于15ug/l,市面上所有分析纯活性炭氯化物均达不到此要求,仪器的检测下限由于选用活性炭原因,不好确定,建议选用德国耶拿活性炭(活性炭保存,使用,处理方式详见标准)

活性炭,吸附柱等必须密封保存,隔绝空气污染

    活性炭取样器一管大概22mg,标准要求40-50mg,必须取满两管,否则空白没有意义,吸附性也达不到,两头的石英毛朝下的一面必须填实,容易在氮气压力下造成脱落

     使用过的气泡吸收管必须用纯水洗净,再放入干燥箱干燥后方可使用

     样品管在前处理结束到放入裂解炉前,注意无机氯化物的污染,如手汗,自来水等注:验证结果(仪器对地面水和污水检测灵敏度较高,尤其是污水,由于空白的原因对饮用水无法准确检测)

     有机氯化物污水,如果污水中含有较多的悬浮物,严重浑浊时,则需要高速离心分离,取上清液稀释后测定

2021 版权所有 © 江苏科苑电子仪器有限公司  备案号:苏ICP备10015529号-1 GoogleSitemap管理登陆 技术支持:化工仪器网

地址:江苏姜堰经济开发区天目西路998号 传真:0523-88860850/82078688 邮件:jykeyuan@126.com

江苏科苑电子仪器有限公司主要经营紫外荧光定硫仪紫外荧光测硫仪微库仑氯含量测定仪微库仑硫氯测定仪 等产品。

关注我们

服务热线

13901422765

扫一扫,关注我们