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KY-200微库仑硫氯测定仪的理论

时间:2015-09-01 点击次数:1929

(KY-200微库仑滴定仪由以下几部分组成):

  1. 裂解系统:包括一个三段分别升温的高温管状炉及一个测量控制三段炉温和控制气体流量的装置;其中入口段zui高可达800,以保证有机样品全部挥发燃烧段及稳定段应能控制在800~900;使有机物分解并将其中的硫转化为二氧化硫。
  2. 微库仑计:可测出测量、参考电极对的电位,然后将这一电位与所给偏压相比较,再将这一差值放大以相应的电压加到电解电极对,使之电解产生离子。
  3. 数据处理系统:可将电量以峰形记录下来,并进行自动积分,记录输出的电压信号其大小与电解电流成正比,计算出相应的结束。
  4. 滴定池:滴定池装有一对测量参考电极对,以指示滴定池中浓度的变化;还有一对电解电极对,可保持池中碘离子浓度恒定;参考电极和测量电极,电解阳极和电解阴极分别通过多孔板相隔离;测量电极对是一个厚0.1毫米,面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中;参考电极是一个直径为0.5毫米的铂丝插入饱和溶液中;电解阳极:厚0.1毫米,面积为7*7平方毫米的铂片浸入滴定池主体电解液中;电解阴极:直径为0.4毫米的螺旋铂丝浸入电解阴极臂电解液中;滴定池有一毛细管入口从裂解管吹出的带有二氧化硫的燃烧气体由此进入滴定池,滴定池放在可通风的金属屏蔽箱内。滴定池加热带绕在滴定池入口和池帽上,功率为15瓦左右,将池入口毛细管加热到90~100以防止燃烧生成的水气在毛细管处冷凝吸附二氧化硫产生误差。
  5. 裂解管:裂解管用石英烧制,入口端用直径为6毫米的硅胶塞塞紧,入口端分别连通氧气和氮气;
  6. 进样器:用以推动注射器柱塞可调节进样速度
  7. 微量注射器:1~10微升;进样小于1微升时,使用1微升注射器;进样大于1微升时,使用10微升注射器;
  8. 试剂及材料:全部试剂均使用优级纯;试剂水:两次蒸馏水或去离子水,水质阻值大于1兆欧;碘:选用20~40目颗粒,制备滴定池参考电极;冰醋酸;碘化钾;叠氮化钠;异辛烷:不含硫也可用经分子筛脱氧的重整原料油或重整二甲苯代替异辛烷作溶剂,但需经本法测定其硫含量低于0.2PPM者,方可使用;二苄基二硫醚;
  9. 电解液:将0.5克碘化钾0.6克叠氮化钠溶于0.5%的醋酸水溶液中,装入棕色瓶中贮于阴暗凉爽处可使用几周;

10、普通氮气:载气;普通氧气:反应气

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