江苏科苑KY-200硫氯滴定池

KY-200滴定池

由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图10是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生电极装在池盖上。这样滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。

为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯电解池对光反应灵敏，还应采取避光措施。

⑴  硫滴定池工作原理

当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I₃^-浓度，当有SO₂进入滴定池时，就与I₃^-离子发生反应：

 I₃^-+SO₂+H₂O → SO₃+2H⁺+3I^-

致使池中的I₃^- 浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO₂所消耗的I₃^-,直至恢复原来的I₃^-离子浓度：

3I^-  → I₃^-+2e

测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。

⑵  氯滴定池工作原理

当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag⁺浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：

Ag⁺+Cl^-  → AgCl

滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl^-所消耗的Ag⁺，直至恢复原来的Ag⁺离子浓度,测出电生Ag⁺时所消耗的电量，据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。

此外，滴定池对温度比较敏感。实践表明，滴定池环境温度变化1℃时偏压就要改变0.8mv左右。在实际工作中由于微库仑分析仪是采用的零平衡放大器，当温度缓缓变化时，仪器会自动平衡，在显示器上得到的仍是一条平滑的基线。但是当滴定池受到突然变化的温度影响，这种温度效应仍然是可以觉察到。因而，在操作时要保持滴定池环境温度的相对稳定，避免炉温及周围环境温度的骤然变化。